环氧灌封固化剂的配制实验研究

环氧灌封固化剂的配制实验研究

摘要:一种新型的脂肪胺TAB通过化学改性制得了灌封专用环氧固化剂。并和环氧树脂、阻燃剂、增韧剂等配制成一种环氧灌封料,讨论了其配方和配制工艺及性能。

关键词：灌封专用环氧固化剂；阻燃剂；增韧剂；环氧灌封料

环氧树脂是一种应用范围广阔的优良的热固性树脂,其由线性低聚物转变成体型结构必须通过固化剂来完成。

优良的固化剂能赋予环氧树脂固化产物具有优异的物理机械性能、粘接性能、耐热性、耐化学药品性以及电绝缘性能,因而在国民经济各个领域获得广泛应用。

近年来，随着电子电气行业的不断发展,环氧树脂使用在电子电气方面也最为广泛。在电子元件、变压器、电流互感器、电动机等的封装中,对封装的电子产品起着支撑和介质绝缘作用,对被封的元件还起着传热、散热、防潮、阻燃等作用。

目前,对环氧树脂固化物性能要求也越来越高,许多电气绝缘材料、浇铸体和电器元件的灌封料和包封料要求具有柔韧性和阻燃性能,而普通型的环氧灌封料，其环氧树脂固化物弹性模量较高,耐冲击能力低,质脆易产生裂纹，不具备阻燃性能。因此,我们针对如何改变环氧灌封料的脆性及增加阻燃性能的问题,选用了带有四个甲基支链的（2、3二甲基）二亚丁基三胺（TAB）的脂肪族多元胺，自己合成了一种改性胺固化价格下跌剂，和环氧树脂、反应型阻燃剂、增韧剂、稀释剂、固化促进一道配制而成一种能够室温固化、具有一定柔韧性和阻燃性的环氧灌封料。

1 实验部分

1．1原材料及仪器

1．1．1原材料：（2、3二甲基）二亚丁基三胺（TAB），河南省天择实业有限公司；丙烯腈，大庆石化；环氧树脂E-44，廊坊诺尔信化工有限公司；溴化环氧树脂ＥＸ-40(晨光化工研究院)；小分子环氧物和活性稀释剂(进口)；固化剂(自制)；促进剂(市售),以上原材料均为工业级。

1．1．2仪器：四口烧瓶；回流冷凝管；电动搅拌器；温度计。ＮＤＪ-1型旋转粘度计；本生灯(管长100ｍｍ,内径9.5±0.5ｍｍ)；简支梁型冲击实验机(4该保温板的理论性能和石墨聚苯板非常接近0ｋｇ冲锤)；ＬＪ 5000Ａ拉力机,反向器；ＺＣ 36高阻计；ＱＭ 102Ｂ型Ｑ表；高压试验变压器(5ｋＶＡ),ＪＣ 4介质击穿装置(1ｋＶＡ)。

1． 2固化剂的制备

1．2．1反应机理

本实验利用TAB结构中胺基上的活泼氢部分地与小分子环氧基加成进行羟烷基化及部分地与丙烯腈的双键加成而进行氰乙基化。（反应式略）

羟烷基化和氰乙基化都有降低脂肪多胺的毒性，降它的高绝热性促使蓄热系数低大大下降低熔点、改善色泽的作用。羟烷基化由于羟基的引入还有促进固化的作用，氰乙基化却降低了反应活性，所以羟烷基化和氰乙基化各有所长又相互补充，以期达到低熔点、低毒性，并有柔韧性的综合效果。

1．2．2制备工艺

在四口烧瓶中装入适量的（2、3二甲基）二亚丁基三胺（TAB），水浴升温至℃，滴入计量的小分子环氧物，反应1～2小时。反应液降温至℃，滴入计量的丙烯腈，滴加完毕，继续恒温搅拌反应1～2小时，降温，停止反应，放出产品。其技术指标见表1。

(待续)